浓盐酸会带来副反应,间位的碱性强,硝基与苯环存在吸电子共轭效应和吸电子诱导效应。
环化反应:在一些情况下,间硝基苯胺可能发生环化反应,形成不同的化合物,如吡唑类化合物。这些副产物可能会降低间硝基苯胺的产率和纯度。
硝基苯为油状物,回流液中油状物消失,转变成乳白色油珠,则表示反应已完全。反应完后,圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质,用1:1盐酸水溶液温热除去。在20℃时每100gH2O中可溶解4g苯胺加粗盐为盐析。
间硝基苯胺为有毒化学品,其毒性比苯胺大,是一种有累积效应的危险品。皮肤接触及吞食有毒,可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂。吸收后数小时内可出现紫绀。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。
1、以硝基苯为原料,以硝酸和硫酸配成混酸进行硝化生成间二硝基苯,经亚硫酸精制,得间二硝基苯成品。用硫磺和硫化钠为原料,制取多硫化钠,用多硫化钠将间二硝基苯还原成间硝基苯胺,反应产物经重结晶、过滤得成品。
2、由间硝基苯胺经重氮化、水解而得。将间硝基苯在搅拌下慢慢加入稀硫酸中,降温至0℃以下。搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液,并保持温度在15℃以下,重氮化完成后反应液应为深棕色透明液体。
3、先用乙酸将苯胺酰化成乙酰苯胺,防止氨基在硝化过程中被破坏。用冷的(0-5摄氏度)硝硫混酸硝化乙酰苯胺,得到对硝基乙酰苯胺。若温度太高,会有较多的邻位硝化产物生成。对硝基乙酰苯胺经水解,就得到对硝基苯胺。
1、硝基苯再硝化可得间二硝基苯,经还原可得间苯二胺,用作染料中间体、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂,间二硝基苯如用硫化钠进行部分还原则得间硝基苯胺。
2、结构和物理性质不同苯胺由苯环和氨基组成,无色或微油状液体,有强烈气味。吡啶是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物,可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,无色或微液体,有恶臭。
3、熔点:113℃,沸点:304℃,闪点:179℃,自燃点:546℃,折光率:5299,相对密度:2190(15/4℃)稳定性:在空气中稳定。其它:可燃,呈中性或极弱碱性。遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。
4、苯胺:无色油状液体。熔点-3℃,沸点184℃,相对密度 02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。
5、溶解度:水0.56(25℃)、5(80℃)、18(100℃);乙醇39(20℃),甲醇65(20℃),氯仿6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。
6、,4-二硝基苯胺:晶体,相对密度165(14摄氏度)。熔点187-188C,难溶于水和乙醇,溶于酸溶液。2,4-二硝基苯酚:晶体,相对密度683(24C)。熔点144-155C。微溶于水,溶于乙醇,乙醚,苯和氯仿。
1、由间硝基苯胺经重氮化、水解而得。将间硝基苯在搅拌下慢慢加入稀硫酸中,降温至0℃以下。搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液,并保持温度在15℃以下,重氮化完成后反应液应为深棕色透明液体。
2、以硝基苯为原料,以硝酸和硫酸配成混酸进行硝化生成间二硝基苯,经亚硫酸精制,得间二硝基苯成品。用硫磺和硫化钠为原料,制取多硫化钠,用多硫化钠将间二硝基苯还原成间硝基苯胺,反应产物经重结晶、过滤得成品。
3、反应完后,圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质,用1:1盐酸水溶液温热除去。在20℃时每100gH2O中可溶解4g苯胺加粗盐为盐析。
4、先用乙酸将苯胺酰化成乙酰苯胺,防止氨基在硝化过程中被破坏。用冷的(0-5摄氏度)硝硫混酸硝化乙酰苯胺,得到对硝基乙酰苯胺。若温度太高,会有较多的邻位硝化产物生成。对硝基乙酰苯胺经水解,就得到对硝基苯胺。
将间硝基苯在搅拌下慢慢加入稀硫酸中,降温至0℃以下。搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液,并保持温度在15℃以下,重氮化完成后反应液应为深棕色透明液体。
溶解度问题:间硝基苯胺在硝化反应中生成后,有可能不完全溶解于反应溶剂中,形成悬浮物或析出固体。这可能导致产物分离困难,影响纯度和收率。
先用乙酸将苯胺酰化成乙酰苯胺,防止氨基在硝化过程中被破坏。用冷的(0-5摄氏度)硝硫混酸硝化乙酰苯胺,得到对硝基乙酰苯胺。若温度太高,会有较多的邻位硝化产物生成。对硝基乙酰苯胺经水解,就得到对硝基苯胺。
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